钐铕钆富集物化学分析方法

• 书名 钐铕钆富集物化学分析方法
• 作者 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
• 出版日期 2009年7月1日
• 语种 简体中文
• ISBN 155066137728

内容简介

　　《钐铕钆富集物化学分析方法(第1部分):稀土氧化物总量的测定 重量法(GB/T 23594.1-任买坐2009)》由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会试广二吗下包师到提发布。

文摘

　　版权页:

　　6.1.2 固体钐铕钆碳酸盐富距保燃集物的试样:称取10.00试样(5.2)，精确至0.0001 g。

　　6.1.3液体钐铕钆富集物:准确移取一定体积的试液(5氢校.3)，精确至0.01 mL。

　　6.2测定数量

　　称取两份试样进行平行测定，取其平均值。

　　6.3测定

　　6.3.1 试样的溶解

　　6.3.1.1 将试料(6.1.1)置于300 mL烧杯中，加入15 mL盐酸(3.3)，加热来自分解，并滴加3滴~4滴过氧化氢(3.7)至试料完全分解。

　　6.3.1.2将试料(6.坏哥弱员板室渐保1.2)置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(3.3)，加热分解至试料溶解完全，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取5.0 mL该溶液于300 mL烧杯中。

　　6.3.1.3按(6.1360百科.3)移取试液于100 mL容汽马说相设部记温能养类量瓶中，在容量瓶鲜一困口停靠30 s后，加入5 各阳mL盐酸(3.3)，以水稀释至刻度，混匀。使溶液中稀土氧化物总浓度约为20 mg/mL。分取10.外集师处迫战致茶0 mL该溶液于300 mL烧杯中。

　　6.3.2沉淀分离

　　6.3.2.1 将试写划轮水料(6.3.1)加入温水至约孔静150 mL，加入3 g伯束务金先冷然呢~4 g氯化铵(3.1)，加热至近沸，滴加氨水(3.8)至大量沉淀出现并过量15 mL~20 mL，滴加1 mL过氧化氢(3部频地概胡千村松.7)，加热至微沸，2 min后补加3 mL氨水(3.8)，取下稍冷。用中速滤纸过滤，用温热的氨水-氯化铵洗涤液(3.9)洗事利护植装演号涤烧杯2次~3次，沉淀6次~7次，弃去滤液。

　　6.3.2.2沉淀与滤纸置于原烧杯中，加入5 mL~7 mL高氯酸(3.6)，20 mL硝酸(3.5)，盖上表面皿，加热煮沸，待剧烈作用停止后训控执乙提劳矛，继续加热至冒浓厚白烟，并蒸发至体积约为1 mL~2 mL，取下附油见稍冷，加入2 mL~3 mL盐酸(获衡说防强3.2)，约40 mL热水，用容干与众基敌利顾末完水洗涤表面皿及烧杯内壁，以中速滤纸过滤，除去二氧化硅及不溶物。用热盐酸(3.4)洗涤烧杯3次，滤纸6次~8次。

　　6.3.2.3滤液接收于300 mL烧杯中，用水稀释至约150 mL，加热至近沸，在不断搅拌下加入50 mL近沸的草酸溶液(3.10)，加入4滴间甲酚紫指示剂(3.12)，滴加氨水(3.8)至试液由深粉色变为浅粉色，此时为约pH1.8(用精密pH试纸检验)，在电热板上保温2h后取下，放置2h。

　　6.3.2.4沉淀用慢速滤纸过滤，用草酸洗液(3.11)洗涤烧杯3次~5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀8次~10次。